本選題新入選農業(yè)部十三五重點規(guī)劃教材項目,將與一起獲批的《農藥化學合成基礎》一起出版。本次編寫隊伍進行了重新組合,以青島農業(yè)大學、山東農業(yè)大學為主要單位,新納入沈陽農業(yè)大學、江西農業(yè)大學、安徽理工大學等單位,進一步增加了本選題的潛在用量。 本選題在第二版的基礎上,根據目前相關高等院校農藥學專業(yè)農藥實驗課程的實際情況進行大幅度更新、重新編寫,在內容上進一步增加了理論部分,特別是農藥合成實驗中的集體操作范例,做了簡單而又生動的補充與增加。另外,還補充了近幾年的農藥新品種,使之作為教材使用,更具有規(guī)范性和可讀性,更適合學生學習用書。本選題非常適合從事農藥生產工作的、教學及科研的科研人員及相關高校師生。農藥學實驗將以《農藥學實驗技術與指導(第二版)》為藍本,根據目前相關高等院校農藥學專業(yè)農藥學實驗課程的實際情況進行大幅度更新、重新編寫,使之作為教材使用,規(guī)范性、可讀性強,并適合自學。
1.延續(xù)經典,入選農業(yè)農村部十三五重點規(guī)劃教材,作者隊伍匯集了當前我國農藥教學領域的一線專家學者;2.精準匹配教育要求,緊緊圍繞新教改大綱,培養(yǎng)新時期人才,本書按照農藥五大專業(yè)方向,精心編寫而成;2.積極應對農藥發(fā)展形勢,滿足農藥學各方向教育與科研要求,展示農藥學實驗新技術與新成果;
前言
本書在第二版的基礎上,根據農藥學的發(fā)展和實驗教學需要,對實驗內容進行了調整,更新了理論知識,豐富了實驗項目,進一步滿足使用院校的教學需求。
本次修訂主要包括以下內容:第1章,為了提高學生的安全環(huán)保意識,增加了與實驗室安全和環(huán)保相關的課后思考題。第2章,為了提供更多的選擇性和擴大知識的覆蓋面,實驗項目增加到24個,涉及不同類型的殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調節(jié)劑和天然產物農藥的合成。第3章到第6章,主要修改了基礎知識,適當增加了一定數量的實驗項目,精簡合并了部分實驗,調整了實驗項目順序,使其關聯性更強,進一步覆蓋了農藥學的主要實驗內容。
本次修訂工作由韓小強、雷鵬、李北興、李興海、劉峰、劉偉、慕衛(wèi)、彭大勇、祁之秋、孫家隆、王振、王祖利、鄭冰(按姓名漢語拼音順序)等完成,最后由李興海統(tǒng)稿。希望本書能為農藥學教師實驗教學提供幫助,使學生更好地掌握農藥學基本實驗技能,為以后的研究工作打下堅實基礎。
在本書出版之際,衷心感謝孫家隆老師和化學工業(yè)出版社對本次修訂的大力支持,感謝王鈺鑫、倪艷宏、許永敏三位同學在書稿整理過程中做出的大量工作,感謝廣大讀者的關心和鼓勵。
隨著農藥學的快速發(fā)展,農藥學實驗技術文獻資料也愈加豐富。這次修訂主要根據我們的教學實踐,增補了相關實驗內容,限于筆者的水平和經驗,難免掛一漏萬。懇請廣大讀者提出寶貴意見,以便重印和再版時進一步完善。
編者
2023年元月
第一版前言
農藥學是一門實驗科學。農藥學實驗是幫助人們認識、驗證農藥學知識的重要手段,也是探索和發(fā)現農藥學新知識的必要條件。目前我國設置的面向農藥的應用化學專業(yè)、制藥工程專業(yè)和藥學專業(yè)的高等院校已經有20多所,農藥合成、農藥分析與殘留檢測、農藥劑型加工、農藥生物測定與田間藥效試驗、農藥毒理與農藥環(huán)境毒理等課程多為這些專業(yè)的必修課程或骨干課程。然而其中大部分課程缺乏與之配套的實驗教科書。為滿足教學的需要,根據國家關于農藥學相關專業(yè)學生的培養(yǎng)要求,青島農業(yè)大學、山東農業(yè)大學、沈陽農業(yè)大學等院校的多位長期從事農藥學教學工作的教師將已有農藥學科實驗講義進行整理與修改,編寫了這本《農藥學實驗技術與指導》。
本書總結了參編院校的農藥學實驗教學經驗,凝結了多位農藥教育工作者的心血。根據我國農藥發(fā)展現狀以及當前農藥學教學需求,本書內容共分為六部分:農藥學實驗室基本常識、農藥合成、農藥分析與殘留檢測、農藥劑型加工、農藥生物測定與田間藥效試驗、農藥毒理與農藥環(huán)境毒理?紤]到農藥學相關專業(yè)的培養(yǎng)要求和相應學生的基礎,按照高等教育關于厚基礎、寬口徑的精神,本書力求系統(tǒng)闡述各類農藥學實驗的技術與方法,以對學生進行全面而系統(tǒng)的農藥學實驗知識體系的培養(yǎng)與訓練,從而為以后從事農藥工作打下基礎。另外,考慮到學生畢業(yè)后實際工作的需要,本書亦盡量介紹生產實例,編輯了相關圖片與農藥生產工藝流程,同時本書還介紹了國家相關農藥的規(guī)范與標準,以期畢業(yè)生盡快適應工作崗位,并為從事農藥工作的讀者提供借鑒。
本書的主要編寫分工如下。
農藥合成:郝雙紅、孫家隆;農藥分析與殘留測定:慕衛(wèi)、張清明、林琎;農藥劑型加工:劉峰、張保華、張衛(wèi)光;農藥室內生物測定與田間藥效試驗:楊從軍、羅蘭;農藥毒理與環(huán)境毒理:李興海、祁之秋;校對:張保華、張清明;統(tǒng)稿:孫家隆。中國農業(yè)大學劉尚鐘教授對全書進行了審稿,并提出了很多寶貴意見。
農藥學專家慕立義教授、張興教授、王智教授在編寫思路及結構框架方面給予了細致的指導,先生們的諄諄教誨和嚴謹的治學態(tài)度使編者受益匪淺,是本書能夠成功出版的關鍵。青島農業(yè)大學呂海濤教授審閱了農藥分析與殘留測定,并提出很多寶貴意見,在此深表感謝。
由于作者水平所限,書中疏漏與不妥之處在所難免,希望得到廣大讀者的指正。
編者
2009年2月
第二版前言
本書自2009年初版,已歷七年。同仁的肯定,實為對作者的鼓勵和鞭策。
這次修訂,主要是在第一版的基礎上,根據農藥學實驗的發(fā)展和需要,進行了適當的精簡和補充,豐富了各章的理論和具體實驗,以便在開闊學生知識面的同時,增加使用院校的選擇性與機動性。具體做法簡述如下。
更新:重新編寫了各章的理論知識和實驗內容。如第二章的學生實驗、第三章的3.2樣品及其制備、第五章的殺菌劑生物測定方法等等。
精簡:限于篇幅,第二版刪除了部分與農藥學實驗相關但不很密切的第一版部分內容。如第一章刪除原附錄1 GLP實驗室要求及第二章、第三章的部分章節(jié)等。
豐富:根據農藥學發(fā)展的要求,第二版在第一版的基礎上補充了很多農藥學實驗較前沿的知識內容。如第三章的3.4.3氣相色譜-質譜聯用技術、3.4.4液相色譜-質譜聯用技術,第五章的5.1.3.1.12 MTT法、5.1.3.2.7比色法、5.1.3.2.9 以藻類為模式生物篩選化合物的殺菌活性等。
充實:與第一版相比,第二版增加了學生應該掌握的知識內容,如實驗室劇毒品管理制度等;增加了學生實驗個數,如第二章增加了4個、第三章增加了2個、第五章增加了11個。
這本實驗用書,一如其他諸多教材,表達了基礎教育工作者期待已久的愿望:向農藥學相關教師奉獻一本較實用的實驗教學參考書,為其教學、科研帶來方便;幫助農藥學及相關專業(yè)的學生掌握農藥學基本實驗技能知識,為以后的農藥學研究打下堅實的基礎。
本書為青島農業(yè)大學應用型人才培養(yǎng)特色名校建設相關專業(yè)研究課題研究成果之一。
本次修訂工作由(按姓名漢語拼音順序)杜春華、郝雙紅、李興海、劉峰、羅蘭、慕衛(wèi)、孫家隆、楊從軍、張保華等完成,最后由孫家隆統(tǒng)稿。朱永哲博士審閱了書稿,修改并提出了許多建設建議,在此表示真誠的感謝。
本書再版之際,衷心感謝化學工業(yè)出版社的大力支持以及廣大讀者的關心和鼓勵。
農藥學實驗技術研究發(fā)展極快,文獻材料極其豐富。限于筆者的水平和經驗,這次修訂也只能從手頭和感覺有價值的資料中做一些選擇與加工,難免掛一漏萬。懇請廣大讀者將寶貴意見發(fā)送至qauyaoxue12345@163.com,以便在重印和再版時作進一步修改和充實。
編者
2016年5月
李興海,男,1977年1月出生,沈陽農業(yè)大學植物保護學院教授,博士,博士生導師,主要從事農藥化學合成與生物活性領域的教學與研究工作。兼任遼寧省農藥發(fā)展與應用協會副秘書長,F為校青年骨干教師和農藥學科的學術方向后背人選,遼寧省農藥學教學團隊的骨干成員。主講《雜環(huán)化學》、《組合化學》、《農藥合成》等課程,其中《雜環(huán)化學》為校級精品課。副主編專著《生物農藥問答》和《新編農藥實用技術》,參編教材《農藥學實驗技術與指導》。先后指導80名本科生完成畢業(yè)論文,獲得優(yōu)秀本科畢業(yè)論文獎6次,其中一等獎3次,二等獎2次,三等獎1次。主要從事農藥分子設計、合成與生物活性研究,對新型烷基磺酰胺類化合物的合成與殺菌活性構效關系進行了系統(tǒng)的研究,合成了多個系列化合物,測試了它們對多種病原真菌的殺菌活性,發(fā)現了多個高效廣譜,尤其是對灰霉病活性優(yōu)異的新化合物。主持國家自然科學基金(31101466)、國家科技支撐計劃子課題(2006BAE01A02-11)、遼寧省高等學校優(yōu)秀人才支持計劃(LJQ2012059)、遼寧省自然科學基金(2015020766)、以及遼寧省教育廳基金、農業(yè)部農藥化學與應用重點實驗室基金、沈陽農業(yè)大學天柱山英才基金、青年基金和校國家自然科學基金啟動金等各類科研項目9項。在國內外專業(yè)期刊上發(fā)表學術論文30余篇,其中SCI論文8篇,單篇響因子過2.0,一區(qū)2篇,二區(qū)1篇,三區(qū)4篇、四區(qū)2篇。獲授權國家專利2項。獲得遼寧省科技進步三等獎1項,遼寧省自然科學技術成果獎(論文類)一等獎1項,F為校青年骨干教師和農藥創(chuàng)制與農田雜草防控學術方向帶頭人,兼任遼寧省農藥發(fā)展與應用協會副秘書長。
1農藥學實驗室基本常識1
1.1學生實驗室守則1
1.2農藥學實驗室安全與環(huán)保2
1.2.1基本設施安全使用2
1.2.2化學藥品的正確使用和安全防護2
1.2.3使用高壓容器的安全防護4
1.2.4環(huán)保守則4
1.2.5實驗室人身傷害事故處理5
附錄1農藥原藥(急性經口LD50 < 2000mg/kg)的毒性及中毒救護6
2農藥合成10
2.1特殊實驗技術與儀器設備10
2.1.1低溫實驗技術10
2.1.2真空實驗技術11
2.1.3高壓實驗技術及裝置13
2.2實驗部分15
實驗1敵百蟲的合成15
實驗2吡蟲啉的合成17
實驗3除蟲脲的合成18
實驗4吡蚜酮的合成19
實驗5噠螨靈的合成21
實驗6避蚊胺的合成22
實驗7代森錳鋅的合成24
實驗8福美鋅的合成26
實驗9三氟苯唑的合成27
實驗10氰菌胺的合成30
實驗11噻唑菌胺的合成32
實驗12嘧菌環(huán)胺的合成33
實驗13戊唑醇的合成35
實驗14香豆素二甲醚的合成36
實驗152,4-滴和2,4-滴異辛酯的合成38
實驗16莠去津的合成41
實驗17乙草胺的合成42
實驗18芐嘧磺隆的合成44
實驗19硝磺草酮的合成46
實驗20草甘膦的合成47
實驗21氟節(jié)胺的合成49
實驗22蜜蜂警戒信息素-2-庚酮的合成51
實驗23抑食肼的合成(設計性實驗)52
實驗24敵稗的合成(設計性實驗)54
3農藥分析與殘留測定56
3.1農藥分析實驗室特殊要求56
3.1.1分析實驗室基本配置56
3.1.2常用儀器清洗和干燥57
3.2農藥制劑與殘留分析樣品制備57
3.2.1農藥制劑分析的樣品制備57
3.2.2農藥殘留分析的樣品制備58
3.3農藥分析中的標準樣品制備59
3.3.1標準樣品的重要性和類別59
3.3.2原料選擇60
3.3.3標準樣品的定性60
3.3.4標準樣品的定量60
3.3.5確證方法60
3.3.6均勻性和穩(wěn)定性61
3.4柱色譜和薄層色譜61
3.4.1柱色譜分離技術61
3.4.2薄層色譜技術62
3.5氣相色譜與高效液相色譜技術63
3.5.1氣相色譜技術63
3.5.2高效液相色譜技術67
3.5.3氣相色譜-質譜聯用技術70
3.5.4液相色譜-質譜聯用技術76
3.6實驗部分80
實驗1農藥水分測定方法80
實驗2農藥氫離子濃度測定(pH計法)84
實驗3農藥酸度的測定(滴定法)85
實驗4薄層-溴化法測定辛硫磷含量87
實驗5直接碘量法測定代森鋅含量89
實驗6紫外分光光度法測定霉靈原藥含量91
實驗7非水電位滴定測定多菌靈含量92
實驗8返滴定法測定磷化鋁含量94
實驗9氣相色譜柱的裝填與老化方法96
實驗10氣相色譜內標法測定莠去津含量98
實驗11氣相色譜外標法測定毒死蜱乳油含量99
實驗12氣相色譜法測定土壤中二甲戊靈農藥殘留量101
實驗13氣相色譜法測定黃瓜和土壤中腐霉利的殘留量103
實驗14毛細管氣相色譜法測定小麥面粉中有機氯農藥殘留量104
實驗15氣相色譜法測定牛乳中有機磷類農藥殘留量106
實驗16高效液相色譜法測定黃瓜樣品中毒死蜱殘留量108
實驗17高效液相色譜法測定吡蟲啉含量110
實驗18高效液相色譜法測定草甘膦含量 111
實驗19高效液相色譜法測定噻嗪酮-殺撲磷乳油含量112
實驗20固相萃取-高效液相色譜法測定蘑菇中咪鮮胺殘留量114
實驗21氣相色譜-串聯質譜法測定聯苯菊酯含量115
實驗22超高效液相色譜-串聯質譜法測定吡蟲啉含量117
實驗23農藥殘留快速檢測119
實驗24乙草胺含量分析方法(設計性實驗)120
4農藥劑型加工與使用技術122
4.1農藥制劑配制122
4.1.1農藥助劑使用技術基礎122
4.1.2農藥制劑配制技術127
4.2實驗部分141
實驗1常見農藥制劑標簽識別及質量的簡易鑒別141
實驗2表面張力(鉑金板法)、接觸角的測定143
實驗3表面張力(滴重法)與臨界有效濃度的測定147
實驗4農藥粒徑測定150
實驗5農藥利用率的測定151
實驗6農藥霧滴指標的測定與評價153
實驗7非離子表面活性劑濁點的測定156
實驗8表面活性劑增溶能力的測定158
實驗9油相組分乳化所需HLB值測定159
實驗10波爾多液制備和質量檢查161
實驗11石硫合劑的制備和質量檢查163
實驗1220%三唑酮乳油的制備及質量檢測166
實驗134.5%高效氯氰菊酯水乳劑的制備及質量檢測168
實驗144.5%高效氯氰菊酯微乳劑的制備及質量檢測171
實驗1520%吡蟲啉可溶液劑的制備及質量檢測172
實驗1638%莠去津懸浮劑的制備及質量檢測174
實驗1750%莠去津可濕性粉劑的制備及質量檢測176
實驗1870%莠去津水分散粒劑的制備及質量檢測178
實驗193%辛硫磷顆粒劑的制備及質量檢測180
實驗20農藥煙劑的制備及質量檢測181
實驗21緩慢釋放型馬拉硫磷微膠囊劑的制備183
實驗2240%辛硫磷乳油中乳化劑的配方優(yōu)選(綜合設計實驗)183
實驗2350%莠去津可濕性粉劑助劑的配方優(yōu)選(綜合設計實驗)184
5農藥生物測定與田間藥效試驗186
5.1農藥生物測定186
5.1.1農藥生物測定實驗常用儀器187
5.1.2農藥生物測定時溶劑的選擇188
5.1.3供試生物材料189
5.1.4農藥生物測定方法簡介193
5.1.5農藥室內生物測定的統(tǒng)計分析205
5.1.6農藥混用聯合毒力的測定與計算方法206
5.2農藥田間藥效試驗209
5.2.1田間藥效試驗的內容和程序209
5.2.2田間藥效試驗的基本要求210
5.2.3田間藥效試驗設計的原則和方法211
5.2.4小區(qū)施藥作業(yè)213
5.2.5藥效調查與評判213
5.2.6田間藥效試驗的統(tǒng)計分析215
5.3農藥生物測定實驗217
實驗1殺蟲劑觸殺毒力測定點滴法217
實驗2殺蟲劑觸殺毒力測定濾紙藥膜法219
實驗3殺蟲劑觸殺毒力測定噴霧法220
實驗4殺蟲劑胃毒毒力作用測定夾毒葉片法221
實驗5殺蟲劑熏蒸毒力作用測定錐形瓶法222
實驗6殺蟲劑內吸活性測定連續(xù)浸液法223
實驗7殺蟲劑殺卵活性測定浸漬法225
實驗8殺蟲劑毒力測定人工飼料混藥法226
實驗9殺螨劑毒力測定玻片浸漬法 227
實驗10殺蟲劑混配的聯合作用測定228
實驗11殺菌劑抑制病原真菌孢子萌發(fā)毒力測定凹玻片法230
實驗12殺菌劑抑制病原真菌菌絲生長毒力測定生長速率法231
實驗13殺菌劑防治小麥白粉病毒力測定盆栽法232
實驗14殺菌劑抑制水稻紋枯病菌毒力測定蠶豆葉片法233
實驗15殺菌劑防治黃瓜霜霉病菌試驗平皿葉片法235
實驗16殺菌劑毒力測定抑菌圈法 236
實驗17除草劑生物活性測定平皿法237
實驗18除草劑生物活性測定玉米根長法238
實驗19除草劑生物活性測定土壤噴霧法239
實驗20除草劑生物活性測定莖葉噴霧法241
實驗21除草劑的生物活性測定種子萌發(fā)法243
實驗22除草劑的生物活性測定莖葉吸收法 244
實驗23除草劑生物活性測定黃瓜幼苗形態(tài)法244
實驗24除草劑的生物活性測定盆栽試驗247
實驗25光合抑制型除草劑生物活性測定小球藻法248
實驗26除草劑混配的聯合作用測定249
實驗27土壤處理除草劑對棉花生長發(fā)育的影響251
實驗28農藥對作物藥害的測定253
實驗29阿維菌素防治美洲斑潛蠅田間藥效試驗(設計性實驗) 254
實驗30氟噻唑吡乙酮防治黃瓜霜霉病毒力測定盆栽法(設計性實驗)255
實驗31蛇床子素毒力測定(設計性實驗)256
實驗32煙嘧磺隆毒力測定(設計性實驗)256
實驗33田間藥效試驗(模擬性實驗)257
附錄2農藥登記田間藥效試驗報告編寫要求(農業(yè)農村部藥檢所)259
6農藥毒理與農藥環(huán)境毒理262
實驗1殺蟲劑對昆蟲表皮的穿透作用測定262
實驗2不同類型殺蟲劑中毒癥狀觀察264
實驗3殺蟲劑抑制昆蟲乙酰膽堿酯酶活性的測定265
實驗4殺菌作用與抑菌作用測定267
實驗5殺菌劑對植物病害防治方式的測定268
實驗6殺菌劑對菌體呼吸作用的測定269
實驗7殺菌劑對菌體物質合成的測定271
實驗8除草劑對雜草光合作用的抑制273
實驗9除草劑對植株體內乙酰乳酸合成酶活性的影響274
實驗10殺菌劑對病原菌的作用方式測定276
實驗11農藥對蜜蜂的毒性安全評價277
實驗12農藥對魚的毒性安全評價280
實驗13農藥對家蠶的毒性安全評價281
實驗14農藥對鳥類的毒性安全評價283
實驗15農藥對蚯蚓的毒性安全評價286
實驗16農藥對土壤微生物呼吸作用的毒性安全評價289
實驗17農藥在水中溶解性的測定290
實驗18農藥分配系數測定292
實驗19農藥土壤吸附作用的測定294
實驗20農藥的土壤淋溶作用的測定296
實驗21水解測定298
實驗22水中光解測定300
實驗23自我設計實驗一301
實驗24自我設計實驗二301
參考文獻302